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凍干機的凍干樣品相關(guān)問題解讀

 更新時間:2019-03-04    點擊量:2048
   凍干機的凍干樣品相關(guān)問題解讀
  有關(guān)凍干機的凍干樣品一些相關(guān)問題,我們難免會遇到,我們通過幾個現(xiàn)象來探討一下:
  一、凍干分層后,下層萎縮
  現(xiàn)象:凍干分層后,下層萎縮?;蛘哒麄€制品萎縮。一部分產(chǎn)品凍的很好,一部分萎縮成很少的幾乎是空瓶。
  分析:沒有預(yù)凍好,升華過快??赡苁蔷植繙囟冗^高或壓力過大導(dǎo)致局部溶了。
  1.若藥品溶質(zhì)比較少,比較容易出現(xiàn)此類問題。
  2.發(fā)生萎縮的產(chǎn)品膠塞是否密封的很好,反之如果產(chǎn)品比較容易吸潮也會發(fā)生此類現(xiàn)象。
  下部的物料沒有干燥透,出倉后,支持的物料中的冰塊融合而出現(xiàn)塌陷;物料進倉后加熱過快過早,物料共晶點未達到,物料底層發(fā)生了沸騰現(xiàn)象。
  升溫迅速,水分沒脫完,造成下部融化。
  藥品的玻璃化的溫度偏低。
  凍干機使用的冷凍技術(shù)是需要一定時間的,在這個凍結(jié)的時間中,有些微溶的物質(zhì)不就結(jié)晶析出沉淀在物料的下層嗎,這樣就造成了物料凍結(jié)好后,上層和下層是不一樣的升華溫度要求,升華原因造成的。對此可對一次升華溫度下調(diào),并延長升華時間。
  二、凍干表面起皮
  現(xiàn)象:抽真空時,表面起了很多小泡,凍干后表面一層脫離。
  分析:真空度達到要求之前物料表面已部分解凍預(yù)凍不好,水沒有*凍結(jié),抽真空時水外溢形成氣泡。
  這種現(xiàn)象多半是凍干樣品中鹽遷移到表面所致??梢约訌婎A(yù)凍解決。
  一次干燥期間前箱壓力的變化,因為真空度影響升華速度,可以先檢查一下凍干記錄數(shù)據(jù),看看前箱壓力和制品溫度有沒有異常波動的情況。另外,可以確認一下出現(xiàn)分層的瓶子的位置,板層四周的瓶子在升華時會快于中間的瓶子。
  前后兩次比較真空的變化有沒有區(qū)別。
  分層是由于熱過剩造成的,在共晶點的真空度太高可以考慮在共晶點附近(以下)加長時間保溫使制品基本干燥在升至共晶點上第二次升溫的真空應(yīng)該不可能大幅度上升的不會超過在共晶點時的真空。
  真空控制主要是由供熱來主導(dǎo),真空泵的性能油的清潔度捕水器的溫度等都是重要因素。
  此外,時間長了也會出現(xiàn)分層現(xiàn)象,對凍干時間的控制,樣品的不同位置相差幾度是很正常的,比如板層中心與邊緣產(chǎn)品溫度相差就有4-7度(大量凍干),在凍干時一次凍干時間要長點。
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